Fur. Polym. J. Vol. 22, No. 9, pp. 711-717, 1986 0014-3057/86 $3.00+0.00 Printed in Great Britain Pergamon Journals Ltd PROPRII~T]~S RHI~OLOGIQUES A, L'I~TAT FONDU DU POLYPROPI~NE RENFORCI~ DE FIBRES DE VERRE J. GUILLET, A. MAAZOUZ et J. F. MAY Laboratoire de Rhtologie des Matitres Plastiques, Universit6 de Saint-Etienne, UFR Sciences et Techniques, 23, rue du Docteur Paul Michelon--42023 Saint-Etienne Ctdex 2, France (Recu le 20 Fevrier 1986) R6sum6--L'6tude des propri6t6s rh6ologiques fi l'6tat fondu, en r6gime permanent, de mat6riaux composites constitu6s de polyprop6ne charg6 de fibres de verre courtes, confirme l'existence d'une interphase moins mobile que la matrice. En outre, elle a permis de montrer, par la connaissance des lois d'6coulement, que la transformation par injection de ces mat6riaux peut 6tre conduite de la m&ne fa9on que pour la matrice pure. INTRODUCTION Dans le domaine des mattriaux composites, il est inttressant d'ttudier les mattriaux constituts d'une matrice thermoplastique et, tout particulitrement, les mattriaux thermoplastiques renforcts de fibres de verre. En effet, ces mattriaux posstdent de nombreux avantages: leurs propri6tts sont amtliortes par rap- port fi leurs homologues non chargts et ils peuvent ~tre, en g6ntral, transformts au moyen des machines utilistes pour les thermoplastiques purs. Darts une prtctdente publication [1], les auteurs ont prtsent6 une 6rude, en rtgime harmonique/t rttat fondu, d'un polyproptne renforc6 de fibres de verre courtes. Outre la connaissance de la variation des grandeurs viscotlastiques, en particulier en fonction du taux de charge, cette 6tude a permis de mettre en 6vidence rexistence d'une interphase moins mobile que la matrice. Cette interphase pourrait 8tre consti- tu6e d'enchevStrements ancr6s sur les fibres, par rinterm6diaire de l'agent de couplage. L'objet du travail pr6sent6 iciest de d6terminer, en r6gime permanent, les lois d'6coulement fi l'6tat fondu, sous diverses conditions de temp6rature et de cisaillement des mSmes mat6riaux. Cette 6tude devrait permettre, d'un point de vue fondamental, d'6tayer les r6sultats obtenus en r6gime harmonique et, d'un point de vue pratique, de mieux ma/triser la transformation de ces mattriaux par la connaissance de ieurs lois d'tcoulement. MATERIAUX ET TECHNIQUES Le polyproptne, qui a 6t6 choisi pour sa bonne aptitude ~i l'injection, est un Vestolen 5 200 de la Socitt6 Huls. Les masses moitculaires ont 6t6 dttermintes par chro- matographie par permtation de gel, dans l'orthodichlorobenztne, a la temptrature de 135°. Elles sont exprimtes en masse 6quivalente de polystyrtne. La masse moltculaire moyenne en nombre est de 95,000 et la masse moltculaire moyenne en poids de 330,000, ce qui reprtsente un indice de polymoltcularit6 de 3,5. L'indice de fluidit6 (exprim6 en grade), mesur6 au fluidimttre suivant la norme ASTM 1238, est de 3. Les fibres de verre, qui proviennent de la Socitt6 Vetrotex-Saint-Gobain, sont des fibres couptes de verre E de 14/~m de diamttre et de 4,5 mm de longueur. Enes sont recouvertes d'un ensimage commercial dont ragent de pon- tage est un amino-silane. Les m61anges ont 6t6 rtalists d'abord au tonneau ~i l'6tat solide, puis au moyen d'une extrudeuse V 25 Camil, ~i r6tat fondu. Les joncs obtenus ont 6t6 granul6s au moyen d'un granulateur ~i couteau. La dttermination du taux rtel de fibres a 6t6 rtaliste par peste, aprts pyrolyse. La longueur moyenne des fibres a 6t6 estimte par microscopie optique. Elle est de rordre de 400/~m. L'ttude des proprittts rhtologiques a 6t6 effectute en rtgime permanent, au moyen d'un rhtomttre fi capillaire Instron, modtle 3211. Cet appareil permet de rtaliser un 6coulement qui est ~i rapprocher de celui obtenu dans une filitre d'extrusion ou dans un canal d'acheminement, de ia matitre, dans un moule. II comprend, essentieUement, une filitre surmontte d'un r~servoir contenant le mattriau fondu. Ce dernier est extrud6 ~i travers la filitre ~i raide d'un piston coulissant dans le rtservoir. L'ensemble est thermo- rtgult. A partir de la connaissance de la vitesse imposte du dtplacement du piston et de la force rtsultante appliqut¢, il est possible de dtterminer ia vitesse de cisaillement appar- ente /~ la paroi du capillaire et la tension de cisaillement apparente ~i la paroi du capillaire. Le polyproptne et ses m61anges ont 6t6 examints dans le domaine de temptrature 200-260 °, de 20 en 20 °, pour des vitesses lintaires du piston comprises entre 0,06 et 20 cm/min. Le capiUaire utilis6 a une longueur L = 50,97 mm et un diamttre D = 1,25 mm, soit un rapport L/D = 40,77. Les tensions de oisaillement varient de 104 fi 5 x 106 dynes/cm2, les vitesses de cisaillement de 3,72/L 1240 sec-i. Les mtlanges 6tudibs ont on pourcentage en poids de fibres de verre de 5, 10, 20, 30 et 40%. RESULTATS Compte tenu du rapport L/R suptrieur /t 80 du capillaire utilist, la correction de Bagley [2], ntgli- geable dans ce cas [3], n'a pas 6t6 effectute. Les courbes d'tcoulement, n'ttant pas lintaires en coordonntes bilogarithmiques, rexpression suivante a 6t6 utiliste [4]: log "tp, = a0 + al log ~pa + a2(log ~p,) 2 (1) 711