ASPECTE CLINICE AMT, vol II, nr. 4, 2010, pag. 118 DEZVOLTAREA UNEI METODE ANALITICE BAZATĂ PE CROMATOGRAFIA DE LICHIDE DE ÎNALTĂ PERFORMANŢĂ PENTRU DETERMINAREA LORATADINEI GEORGETA PAVALACHE 1 , V. DORNEANU 2 , ANTOANELA POPESCU 3 1,2 Universitatea de Medicină şi Farmacie “Gr. T. Popa” Iaşi, 1,3 Universitatea “Ovidius” Constanţa Cuvinte cheie: HPLC, loratadină, precizie Rezumat: S-a descris dezvoltarea unei metode cromatografice de lichide de înaltă performanţă (HPLC) pentru determinarea loratadinei din forme dozate. Metoda presupune folosirea soluţiei de loratadină utilizând ca solvent metanolul. Separarea s-a realizat pe coloană C18 (250 mm x 4.6 mm) 5μm XDB - C18 Agilent (Zorbax Eclipse XDB-18), lungimea de undă de detecţie fiind λ= 264 nm. Faza mobilă a constat în (soluţie de trietilamină 0.01% adjustată la pH 2.75 cu acid orthofosforic -acetonitril (46:54))- isopropanol (90:10, v/v) la un debit de 1.0 mL/min. Pentru medicamentul studiat, liniaritatea s-a regăsit pe intervalul de concentraţie 0,3 – 15 μg/mL. Regăsirea loratadinei a fost mai mare de 70%. Metoda poate fi folosită în controlul proceselor de sinteză şi determinare a loratadinei din substanţe medicamentoase şi preparate farmaceutice. În timpul studiului, metoda s-a dovedit a fi exactă, precisă şi selectivă. Keywords: high- performance liquid chromatography, loratadine, precise method Abstract: The development of a high-performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of loratadine in dosage forms is described. The method involved liquid - phase extraction of loratadine using methanol as solvent. Separation was achieved with a C18 column (250 mm x 4.6 mm) 5μm XDB - C18 Agilent (Zorbax Eclipse XDB-18) employing detection λ= 264 nm. The mobile phase consisted of (0.01% triethylamine solution adjusted to pH 2.75 with orthophosphoric acid- acetonitrile (46:54))-isopropanol (90:10, v/v) at a flow rate of 1.0 mL/min. For the drug, the standard curve was linear from 0.3 to 15.0 μg/mL. An observed recovery was more than 70% for loratadine. The method can be used for the synthetic process control and determination of loratadine in drug substance and pharmaceutical preparations. The method was found to be precise, accurate and specific during the study. 1 Autor Corespondent: Georgeta Pavalache, Aleea Hortensiei, nr. 9, Bl G4, Et. 8, Ap. 35, Constanţa, România; e-mail: georgiana_pavalache@yahoo.com; tel +40-0721076337 Articol intrat în redacţie în 27.08.2010 şi acceptat spre publicare în 21.10.2010 ACTA MEDICA TRANSILVANICA Decembrie 2010; 2(4) 118-120 INTRODUCERE Loratadina este antagonist al receptorilor H 1 din generaţia a doua de medicamente antihistaminice. Are denumirea ştiinţifică: Ethyl 4-(8 –chloro -5,6- dihydro -11H- benzo (5,6) cyclohepta (1,2-b) pyridine -11- ylidene) piperidine -1- carboxylate, şi următoarea formula chimică: Cl N N O O Loratadina se găseşte în forme farmaceutice orale (comprimate, sirop) atât ca unică substanţă activă (medicamente antialergice), cât şi în asociere cu alte substanţe active: decongestionant nazal, antiinflamator etc. Industria farmaceutică are reglementări stricte cu privire la activitatea laboratoarelor analitice de dezvoltare şi control. Astfel, se acordă o atenţie deosebită optimizării şi utilizării metodelor de analiză şi control a materiilor prime, a produşilor intermediari şi produselor finite. SCOPUL STUDIULUI Ne-am propus elaborarea şi validarea unei metode sensibile şi rapide pentru separarea şi determinarea cantitativă a unui antihistaminic din a doua generaţie (loratadina). Metoda va fi utilizată pentru aplicaţii pe produse farmaceutice şi în medii biologice. MATERIAL ŞI METODĂ DE LUCRU S-a urmărit separarea şi determinarea cantitativă a loratadinei dintr-o soluţie metanolică prin metoda cromatografiei de lichide de înaltă performanţă, în condiţii isocratice, şi detectarea acesteia în domeniul UV, la 264 nm. Metoda a fost stabilită şi optimizată în următoarele condiţii cromatografice: • HPLC Agilent 1200, cu pompă cuaternară, DAD, termostat, sistem de degazare, autosampler. • coloană cromatografică tip C18 (250 x 4,6) 5μm XDB - C18 Agilent (Zorbax Eclipse XDB-18); mărime pori 80Å; suprafaţa 180m 2 /g; t limită = 60°, pH = 2 – 9; capete dublu legate; carbon legat 10%; • debit: 1 mL/min; • temperatura coloanei: 27°C; • volum de injectare: 10 μl; • faza mobilă: soluţie de trietilamină 0,01% ajustată la pH =