ARTÍCULOS CORTOS BOl.SOC.ESP.CERAM.VlDR. 29 (1990) 2. 95- Síntesis de soluciones sólidas con estructura granate mediante proceso sol-gel J. CARDA, G. MONROS, M. A. TENA, P. ESCRIBANO Departamento de Química Inorgánica. Col.legi Universitari de Castelló. Universität de Valencia J. ALARCON Departamento de Química Inorgánica. Facultat de Químiques. Universität de Valencia RESUMEN.—Síntesis de soluciones con estructura gra- nate mediante proceso sol-gel. Se ha conseguido sintetizar a presión atmosférica solu- ciones sólidas de las fases uvarovita-grosularita, estruc- tura granate; ésta última sólo obtenida hasta ahora a elevadas presiones, utilizando como método de síntesis el proceso sol-gel. La determinación de las características estructurales de los productos obtenidos se han llevado a cabo por DRX, espectroscopia UV-visible, espectros- copia IR y MEB/EDX. La fórmula general de la estructura química para un óxi- do granate es: A3B2C30,2. La celda unidad completa con- tiene 8 unidades. La notación de esta fórmula manifiesta la cordinación del catión con el oxígeno, siendo los iones A, B y C d e 8 , 6 y 4 respectivamente. La cristaloquímica y las sustituciones en la fórmula tipo han sido registradas por Ge- ller (1). En un trabajo anterior, el granate uvarovita, Ca3Cr2SÍ30,2, ha sido obtenido a presión atmosférica de muestras preparadas mediante proceso sol-gel y calcinándolas a LOOO°C (2). Sin embargo, en la bibliografía no hay in- formación sobre la preparación del granate grosular, Ca3Al2SÍ30,2, en presión atmosférica. Esta dificultad tiene su origen en que la distancia Ca-O es más corta que el valor medio para la coordinación 8 del Ca^^ en otros compues- tos oxigenados, y además no puede ser aumentada por ser ya máximas las distancias Al-0 y Si-0 para silicatos en coor- dinación 6 (3). Con el fin de formar posibles soluciones sólidas entre los granates uvarovita y grosularita ya que la combinación del Cr^+ y AP+ en la estructura granate es interesante bajo el punto de vista de la obtención de materiales con especiales propiedades ópticas, eléctricas o magnéticas, se han prepa- rado muestras de composición: Ca3Cr2_xAlxSÍ30,2, utilizan- do para ello como materiales de partida: sflice coloidal (lu- dox HS40) de Dupond, CrClg • 6H2O mayor del 93% de Merck, AICI3 • 6H2O del 98% y CaCl2 del 95% ambos de Panreac. Las composiciones aquí formuladas se muestran en la ta- bla L Las muestras se han preparado a través del procesado sol-gel, cuyo esquema se detalla en la figura 1. Los geles secos se sometieron a tratamientos térmicos en un horno eléctrico al aire, con un intervalo de temperaturas desde 500°C hasta 1.260°C con diferentes tiempos de re- tención. Las muestras calcinadas a L250°C/2 días presen- tan una coloración verde brillante variando a tonalidades más Recibido el 12-6-89 y aceptado el 18-7-89. MARZO-ABRIL, 1990 ABSTRACT.- The solid solutions of uvarovite-grossularite, garnet structure, have been synthetized at atmospheric pressu- re. The grossularite phase, only obtained until date at hig- her pressures, has been obtained first time at normal pressure by using the sol-gel processing. The full charac- terization and structural determination of the former pha- ses has been carried out by: XRD, UV, IR and visible spectroscopies and SEM/EDX. SUSPENSION DE LUDOX FUERTE AGITACIÓN. (70^0 SOLUCIÓN DE .SALES INORGÁNICAS .SOLUCIÓN DE NH^(aq) GELIFICACION SECADO (609C) CALCINACIÓN Fig. 1.—Esquema del proceso seguido en la preparación de las muestras. claras desde la composición 1 a la 7. La composición núme- ro 8 era blanca. La caracterización de las fases obtenidas en cada interva- lo de temperatura se ha realizado mediante difracción de ra- yos X, utilizando radiación de CuKa y filtro de níquel. 95