Purwanto, A., dkk. ISSN 0216 - 3128 151 Prosiding PPI - PDIPTN 2007 Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN Yogyakarta, 10 Juli 2007 VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM Purwanto, A., Supriyanto,C., Samin P. Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN ABSTRAK VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA). Telah dilakukan validasi pengujian Cr, Cu dan Pb dengan metode spektrometri serapan atom menggunakan bahan standar pembanding (certified reference materials, CRM). Validasi dilakukan dengan menentukan presisi, akurasi, bias, % D dan % RSD dengan menganalisis logam Cr, Cu dan Pb dalam contoh uji larutan Soil 7. Contoh uji ditimbang 0,3337 gram dilarutkan menggunakan bomb digester, dengan pelarut HNO 3 pekat, HClO 4 dan HF, volume akhir ditepatkan 10 mL. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa validasi alat spektrometer serapan atom layak digunakan sebagai alat uji, dengan perolehan harga akurasi 95,85 % dan presisi 2,86 untuk Cr; 103,32 % dan 0,45 untuk Cu, 114,14 % dan 9,89 untuk Pb. Validitas metode uji ditunjukkan dengan perolehan kadar Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil-7 adalah 57,51, 11,37 dan 68,49 µg/g; hasil uji ini masih berada di dalam rentang konsentrasi dalam sertifikat. Kata kunci : Validasi ABSTRACT THE VALIDATION OF ATOMIC ABSORPTION SPECTRO-METRY (AAS) METHOD FOR THE DETERMINATION OF Cr, Cu AND Pb. The validation of analytical method of atomic absorption spectrometry for the determination of Cr, Cu and Pb by using certified reference materials (CRM) have been carried out. The validation of analytical method was done by measurement of precision, accuracy, bias, % D and % RSD by analysis of chromium (Cr), Copper (Cu), and Lead (Pb) elements in CRM samples. Soil-7 is weighted and dissolved 0.3337 gram to use the bomb digester with concentrated nitric acid, perchloric acid, fluoric acid, and than solution to vinal volume is 10 mL with aquabidest. The validity of instrument atomic absorption spectrometer still valid with obtained of accuracy is 95.85 % and precision is 2.86 for Cr.; 103.32 % and 0.45 for Cu., 114.14 % and 9.89 for Pb. The validation of analytical method showed that with obtained of the content of Cr, Cu and Pb elements is 57.51, 11.37 and 68.49 µg/g., this result is still in the range concentration of certificate. Key Word : Validation PENDAHULUAN aboratorium pengujian yang mengadopsi peraturan SNI-17025-2005 data hasil uji dikatakan absah apabila mempunyai presisi dan akurasi yang baik (1) . Laboratorium Kimia Analitik PTAPB-BATAN, merupakan laboratorium penguji yang terakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasional (KAN). Tujuan yang harus dicapai oleh Laboratorium Kimia Analitik PTAPB adalah dihasilkannya data hasil uji yang absah (valid). Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan pengadaan bukti yang obyektif bahwa persyaratan tertentu untuk maksud khusus dipenuhi. Validasi suatu metode analitik adalah evaluasi sistematik dari suatu prosedur analitik untuk menunjukkan bahwa metode analitik yang dipakai secara scientific baik. Laboratorium harus memvalidasi metode tidak baku, metode yang dikembangkan, metode baku yang digunakan di luar lingkup yang dimaksudkan. (1) Salah satu alat uji yang mendukung laboratorium penguji adalah spektrometer serapan atom (SSA). Hasil uji yang absah adalah hasil uji dengan akurasi dan presisi yang baik. Metode uji memegang peranan penting dalam memperoleh hasil uji dengan akurasi dan presisi yang baik. Untuk memperoleh keabsahan data hasil uji dengan metode spektrometri serapan atom, beberapa parameter yang perlu mendapatkan perhatian adalah validasi alat dan metode uji. Validasi metode uji dilakukan dengan menentukan presisi dan akurasi yang diperoleh dari pengukuran serapan larutan standar serta parameter analit yang menyertai yaitu bias, standar deviasi, %RSD, %D dan batas deteksi. Selain parameter tersebut, dalam analisis kuantitatif unsur kelumit (trace element) perlu ditentukan batas deteksi alat dan metode (IDL= Instrument Detection Limit, dan MDL = Method Detection Limit). Presisi atau kecermatan suatu metode adalah tingkat kedapat-ulangan suatu set hasil uji diantara L