Récents Progrès en Génie des Procédés, Numéro 103 - 2013 ISSN: 1775-335X ; ISBN: 2-910239-77-2, Ed. SFGP, Paris, France N° Article26-1 Détection de la nucléation de cristaux de glace au voisinage d’une bulle de cavitation MONTES QUIROZ William * , BAILLON Fabien, LOUISNARD Olivier, ESPITALIER Fabienne et BOYER Bruno Centre RAPSODEE, UMR CNRS 5302, Université de Toulouse, École de Mines d’Albi 81013 Albi Cedex 09, France Résumé L’application des ultrasons de puissance dans un liquide produit des milliards de bulles. Ce phénomène est appelé cavitation acoustique. Les bulles formées ne font pas toutes la même taille, leurs oscillations ne sont pas en phase, et leur densité spatiale dans le fluide est très inhomogène: ce phénomène très complexe implique donc de nombreuses variables difficiles à isoler. Même si le phénomène est chaotique, ses effets macroscopiques sur la nucléation et la croissance des cristaux de glace dans une solution sous-refroidie sont notables. Ces effets sont d’une importance capitale pour des applications industrielles comme la congélation ou la lyophilisation. Bien que les effets des ultrasons sur la cristallisation soient réputés, leur origine reste mal connue. Les expériences impliquant des milliards de bulles ne fournissent aucune piste sur les mécanismes microscopiques mis en jeu. Afin d’isoler l’acteur essentiel de ces effets, l’étude menée vise à créer et observer une bulle unique de cavitation. Pour cela, une cellule de lévitation carrée en verre a été conçue. Dans cette cellule, pour maintenir une bulle unique en lévitation, une onde de pression est imposée par un piézoélectrique positionné à la base de la cellule. Un microphone est collé sur une face latérale afin d'enregistrer sa réponse qui est fortement liée à la dynamique de la bulle. Lorsque un corps étranger apparaît ou s’approche de la bulle, il la perturbe et affecte sa périodicité. Nous souhaitons exploiter cette perturbation pour détecter la formation des premiers cristaux au voisinage de la bulle. Dans un premier temps, afin de simuler cette perturbation, une micro-fibre de diamètre inférieur à 50 µm est approchée de la bulle. L’étude de l’auto-corrélation du signal du microphone nous permet de détecter la perturbation engendrée sur la périodicité de la dynamique de bulle. Dans un second temps, des expériences de cristallisation seront menées, et le principe de détection sera alors mis à profit pour déclencher l’enregistrement d’images dans la phase initiale de formation des cristaux. Mots-clés : Cristallisation, Ultrasons, Cavitation, Bulle unique, Corrélation, Détection 1. Introduction Différents travaux ont montré l'impact des ultrasons sur la cristallisation ou la précipitation de produits minéraux ou organiques : notamment leur effet sur le temps d’induction, sur la largueur de la zone métastable, sur la taille et le faciès des cristaux formés (Lyczko et al., 2002 ; Luque de Castro et al., 2007 ; Nakagawa et al., 2006 ; J. Dodds et al., 2007). Bien que ces effets présentent un grand intérêt tant sur le plan fondamental que pour des applications industrielles, leur origine reste encore mal connue. Dans ce travail, nous nous intéressons à la cristallisation de cristaux de glace assistée par ultrasons. Le contrôle de la nucléation et des caractéristiques des cristaux de glace demeure un enjeu majeur dans les opérations de congélation et de lyophilisation. L'application d’ultrasons pendant la congélation de la glace permet par exemple de travailler à des sous-refroidissements plus faibles et d’obtenir des cristaux plus gros (Saclier et al., 2009). Il y a quelques années, plusieurs travaux ont été menés pour étudier la cristallisation de la glace induite par l’immersion d’une sonotrode dans des liquides sous-refroidis, en présence d’un nombre important de bulles. Les nombreux évènements de nucléation induits par les bulles de cavitation acoustique rendent impossible une observation détaillée de la nucléation (voir Figure 1). Une autre difficulté expérimentale * Auteur/s à qui la correspondance devrait être adressée : william.montesquiroz@mines-albi.fr