JOURNAL OF SOLID STATE CHEMISTRY 77, 293-298 (1988) KNbJkO13: Preparation et structure cristalline AMOR HADDAD* ET TAHAR JOUINI Dkpurtement de Chimie, FacultP des Sciences de Tunis, Campus Universitaire, 1060 Tunis, Tunisie YVES PIFFARD Laboratoire de Chimie des Solides, L.A. 279, 2, rue de la HoussiniPre, 44072 Nantes Cedex 03, France ET NOUREDDINE JOUINI Ecole Nationale d’ingknieurs de Gabes, Route de MPdenine, 6029 Gabes, Tunisie Received February 16, 1988; in revised form July II, 1988 KNb,AsO,, : Mr = 693.64 crystallizes in the orthorhombic system, space group: Cmcm, a = 10,477(4). b = 10,312(4), c = 10,006(4) A, 2 = 4. The crystal structure was refined from 760 independent reelections. The final R index and weighted R, index are 0.026 and 0.030, respectively. The three- dimensional network is constituted of infinite chains (NbO,,-Nb&-AsO*), parallel to the a axis and linked to each other by pairs of edge-sharing octahedra Each pair links together four infinite chains. The potassium ions occupy interconnected cavities parallel to the c axis with an occupancy rate equal to so?G. C 19x8 Acadrmw Pre\\. Inc Introduction L’exploration des systtmes A20-Sb:Os- MfzOS (A: alcalin, M’: P, As) a deja Dermis I’elaboration de nouveaux mattriaux (I-9) dans lesquels l’alcalin est parfois facilement &changeable notamment en milieu acide. conduisant ainsi aux acides mineraux cor- respondants qui sont a la fois de bons Cchangeurs d’ions et des superconducteurs protoniques (10). Dans le cadre d’un travail a caractere ex- ploratoire nous avons entrepris I’etude du * A qui toute correspondance doit etre adressee. systeme KzO-Nb205-As2Os qui a rtcem- ment donne naissance au compose KzNbz AslO, i (II 1. Nous rapportons ici la syn- these et la structure cristalline d’une nou- velle phase de ce systeme: KNb4AsOi3. Partie experimentale Les cristaux de KNb4AsOr3 sont pre- pares a partir d’un melange en proportions stoechiometriques de KNOj, NbzOs et NH4H2As04, place dans un crcuset en por- celaine et port6 a 300°C pendant quatre heures en vuc de la decomposition du sel d’ammonium puis a 900°C pendant 48 hr. 293 002245%/88 $3.00 Copynghi .c I988 by Academic Press. Inc. 411 right\ of reproduction an any form rexerved.