MATERIAUX 2006 13-17 Novembre 2006 – Dijon, France 1 Elaboration de poudres nanocristallines NiFeMo et NiFeCuMo par broyage mécanique et caractérisation de leurs propriétés magnétiques O. Isnard 1 , I. Chicinas 2 , F. Popa 1,2 , V. Pop 3 1 Laboratoire de Cristallographie, CNRS, associé à l’UJF, BP166, F-38042 Grenoble, Cedex 9, France 2 Departement de Science et Technologie des Matériaux, Université Technique de Cluj-Napoca Avenue Muncii, no. 103-105 400641 Cluj-Napoca, Roumanie 3 Faculté de Physique, Université Babes-Bolyai, 400084 Cluj-Napoca, Roumanie RESUME: Les poudres nanocristallines Ni79Fe16Mo5 (Supermalloy) et Ni77Fe14Cu5Mo4 ont été obtenues par broyage mécanique de haute énergie sous atmosphère d’argon et par combinaison de broyage mécanique et recuit. Les temps de broyage testés ont été compris entre 1 et 28 heures. Pour l’élimination des tensions internes résiduelles, des traitements thermiques ont été effectués à 350 °C. La taille des cristallites a été estimée à 11 ± 2 nm pour le Supermalloy après 16 h de broyage et à 18 ± 2 nm pour NiFeCuMo après 24 h de broyage suivi par 4 h de recuit à 350 °C. L’évolution de la formation des nouvelles phases par mécanosynthèse a été étudiée par diffraction des rayons X et mesures magnétiques. L’homogénéité chimique et la morphologie des particules de poudre ont été mises en évidence par microanalyse des rayons X (EDX) et par microscopie électronique à balayage (MEB). MOTS-CLES : supermalloy, poudres nanocristallines 1. Introduction Pour l’obtention des structures nanocristallines une technique alternative à la cristallisation des alliages amorphes est le broyage mécanique [1, 2]. Par broyage mécanique il est possible de produire des structures/microstructures hors équilibre y compris des amorphes, des solutions solides étendues, des phases cristallines métastables, des solides nanocristallins et des quasicristaux [3 - 5]. Les alliages Fe-Ni proches de la composition de l’alliage Permalloy et les alliages Fe-Ni-Mo, notamment le Supermalloy, sont très connus pour leurs excellentes propriétés de matériaux magnétiques doux. Ces dernières années plusieurs travaux utilisant le broyage mécanique pour obtenir des poudres du système Ni-Fe ont été rapportés [6 – 9]. Une revue des alliages magnétiques doux des systèmes Ni-Fe et Ni-Fe-X préparés par broyage mécanique est présentée dans la référence [10]. Dans nos études antérieures consacrées à l’obtention du composé intermétallique Ni 3 Fe à l’état nanocristallin, nous avons combiné broyage mécanique et recuit. Nous avons montré [10 – 12] que un temps de broyage d’approximativement 8 à 10 heures est suffisant pour former la phase Ni 3 Fe. Pour discuter l’influence des conditions de synthèse sur la formation de la phase Ni 3 Fe dans le volume de l’échantillon, nous avons proposé un diagramme broyage – recuit – transformation [13]. A la suite de ces études [11 – 14], nous développons ici une nouvelle recherche ciblée sur l’obtention de poudres de Supermalloy (79Ni-16Fe-5Mo) et 77Ni-14Fe-5Cu-4Mo par mécanosynthèse. 2. Méthodes expérimentales Pour le broyage mécanique les poudres utilisées sont : nickel 123 – carbonyl, fer NC 100.24 ainsi qu’une poudre de molybdène obtenue par réduction chimique et une poudre de cuivre. Un mélange de ces poudres ayant la composition 79Ni16Fe5Mo (% massique) a été homogénéisé pendant 15 minutes avec un appareil de type Turbula. Ce mélange à servi de base pour la synthèse du supermalloy. La même procédure à été utilisé pour mélanger 77Ni14Fe5Cu4Mo (% massique). Le mélange a ensuite été broyé dans un broyeur de haute énergie pour des temps compris entre 2 à 28 heures pour le Supermalloy et 2 à 24heures