ISSN 1517-7076 Revista Matéria, v. 9, n. 4, pp. 344 – 354, 2004 http://www.materia.coppe.ufrj.br/sarra/artigos/artigo10614 Autora Responsável: Carol H. Collins Characterization of Titanized-silica Chromatographic Supports for High Performance Liquid Chromatography (HPLC) Anízio M. de Faria, Daniel R. Magalhães, Carol H. Collins LabCrom - Instituto de Química - Universidade Estadual de Campinas Caixa Postal 6154 - Campus “Zeferino Vaz” - CEP 13083-970 - Campinas, SP, Brasil e-mail: anizio@iqm.unicamp.br , dmagalhaes@iqm.unicamp.br , chc@iqm.unicamp.br RESUMO No intuito de unir as propriedades cromatográficas desejáveis da sílica e a maior estabilidade hidrolítica oferecida pela titânia, procurou-se neste trabalho promover a síntese do suporte de sílica- titanizada, bem como caracterizar o material obtido para elucidação da disposição do óxido de titânio na superfície da sílica. Para alcançar os objetivos propostos, vários métodos físicos e químicos de caracterização foram empregados neste trabalho, tais como fluorescência de raios X, emissão fotoeletrônica de raios X (XPS), espectroscopia no infravermelho (IR), microscopia eletrônica de varredura (SEM), etc. Análises de área superficial específica deste material mostraram que a incorporação de titânio na sílica não afeta drasticamente as propriedades da sílica pura. A área superficial da sílica diminuiu em apenas 20%. Micrografias eletrônicas de varredura mostraram que, apesar das condições drásticas aplicadas durante a síntese, as partículas permaneceram intactas e uniformes. A possibilidade de formação de ligação química entre os óxidos inorgânicos, dando maior estabilidade ao suporte cromatográfico, parece ser remota. Análises por XPS, DR-UV-vis e FTIR fornecem resultados similares a aqueles obtidos para interações fracas entre a sílica e a titânia, como as forças de Van der Waals. Porém, a obtenção deste material é satisfatória para finalidades cromatográficas e se apresenta como alternativa em potencial para suprimir os problemas relacionados à sílica. Palavras chaves: Sílica-titanizada, suportes cromatográficos, caracterização. ABSTRACT With the intention to combine the desirable chromatographic properties of silica and the greater hydrolytic stability offered by titania, this work investigated the synthesis of a titanized-silica support, characterizing the material obtained to elucidate the disposition of titanium on the silica. To reach these objectives, several physical and chemical characterization methods were used, such as X-ray fluorescence (XRF), infra-red (IR) and X-ray photoelectron emission (XPS) spectroscopies, scanning electron microscopy (SEM), etc. Analyses of the specific surface area of this material show that titanium incorporation onto silica does not drastically affect the properties of the pure silica, as the silica surface area is decreased by only 20%. Scanning electron micrographs showed that, despite the drastic conditions applied during the synthesis, the particles remained unbroken and uniform. The possibility of formation of a chemical bond between titania and silica, giving even greater stability to the chromatographic support, seems to be less probable. Analyses by XPS, DR-UV-vis and FTIR spectroscopies suggest only weak interactions between silica and titania, such as from Van der Waals forces. However, the attainment of this material is satisfactory for chromatographic purposes and it presents a potential alternative to suppress the stability problems related to silica. Keywords: Titanized-silica, chromatographic supports, characterization. 1 INTRODUCTION High performance liquid chromatography in the reversed phase mode (RP-HPLC or RPLC) is the principal technique used for analysis of environmental compounds; in the agro-industrial; chemical, pharmaceutical and petrochemical industries; and in many other fields of science. This is due the availability of numerous stationary phases that allow obtaining the desired selectivity for analysis of such compounds [1 ,2 ]. In RPLC, the stationary phase is less polar than the mobile phase. Usually, the stationary phase is