309 Cerâmica 62 (2016) 309-315 http://dx.doi.org/10.1590/0366-69132016623632048 INTRODUÇÃO O desenvolvimento de materiais nanométricos destaca- se como uma das áreas de maior interesse devido ao seu potencial tecnológico, visto que a necessidade de aparelhos eletrônicos menores e melhores vem crescendo exponencialmente nos últimos anos. Tais pesquisas estão presentes em diversas áreas da ciência e tecnologia, como no desenvolvimento de pigmentos [1], sensores de gases, baterias recarregáveis [2] e nas ciências biológicas [3, 4]. Dentre os materiais estudados, o dióxido de estanho (SnO 2 ) vem se destacando. O SnO 2 é um semicondutor extrínseco do tipo n que possui estrutura tetragonal compacta do tipo rutilo. É um óxido anfótero, ou seja, possui características ácidas e básicas. Possui ampla utilização como sensor resistivo para gases por possuir defeitos na estrutura cristalina devido à variação na valência do estanho entre Sn 2+ e Sn 4+ . Essa variação promove a não estequiometria e cria imperfeições na rede do SnO 2 , interessantes em aplicações na área tecnológica [5, 6]. Adnan et al. [7] afrmam que a importância do material se dá devido à alta interação química com espécies adsorvidas na superfície do óxido e baixa temperatura de operação. Desde Komarneni et al. [8], pioneiros na utilização do método hidrotermal assistido por micro-ondas (MHAM) para síntese de pós cerâmicos, a utilização dessa técnica tem se intensifcado. Strauss e Rooney [9] recomendam a utilização do MHAM, afrmando que o mesmo tem vantagem sobre o aquecimento convencional no que diz respeito ao tempo. Além disso, é ambientalmente limpo e leva a maiores rendimentos. Essa abordagem ambiental do MHAM tem despertado a atenção na síntese de catalisadores heterogêneos para a produção de biodiesel. O estudo de matérias-primas alternativas na produção de biodiesel, como óleo de fritura, tem se intensifcado, porém sua utilização requer pré-tratamento para remoção de água, resíduos sólidos e diminuição do teor de ácidos graxos livres (AGL) [10]. A diminuição dos AGLs se dá por meio da reação de esterifcação, transformando-os em ésteres, passíveis de serem aplicados na reação de transesterifcação. A utilização do SnO 2 como catalisador para obtenção de biodiesel foi investigada por Santos et al. [11] cuja conversão Utilização do método hidrotérmico assistido por micro-ondas na síntese de catalisadores a base de SnO 2 dopados com nióbio (Microwave-assisted hydrothermal synthesis of niobium-doped SnO 2 catalysts) R. R. S. Valois 1 , M. M. Oliveira 1 , J. H. G. Rangel 2 , J. S. Vasconcelos 3 , C. J. S. Mendonça 4 , A. P. Maciel 5 , E. Longo 6 1 PPGEM, 2 PPGQ, 3 DEE, IFMA , , Av. Getúlio Vargas, 4, S. Luís, MA, Brasil 65025-001 4 PPGEA, 5 Departamento de Química, UFMA, Av. dos Portugueses, 1966, S. Luís, MA, Brasil 65080-805 6 CMDMC, LIEC, Instituto de Química, UNESP, C.P. 355, Araraquara, SP, Brasil 14801-907 renata.ufma@gmail.com, marcelo@ifma.edu.br, hiltonrangel@ifma.edu.br, jomar@ifma.edu.br, mendoncacaritas@ig.com.br, ap.maciel@ufma.br, elson@iq.unesp.br Resumo A síntese de nanopartículas de óxido de estanho dopado com nióbio pelo método hidrotermal assistido por micro-ondas foi investigada, utilizando como precursores o etóxido de nióbio e pentóxido de nióbio. Os catalisadores obtidos foram aplicados na reação de esterifcação do ácido oleico. Através das técnicas de difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectrometria de energia dispersiva de raios X e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier, as características estruturais e morfológicas dos pós foram analisadas. A aplicação dos catalisadores resultou em um rendimento de 41,6% de oleato de metila. Palavras-chave: óxido de estanho, nanopartículas, esterifcação, método hidrotermal assistido por micro-ondas. Abstract Microwave-assisted hydrothermal synthesis of niobium-doped tin oxide nanoparticles, using niobium ethoxide and niobium pentoxide as precursors, was investigated. The prepared catalysts were used in the esterifcation reaction of oleic acid. The structural and morphological characteristics of the powders were analyzed by X-ray diffraction, scanning electron microscopy, energy dispersive X-ray spectrometry, and Fourier transform infrared spectroscopy. The application of catalysts resulted in a yield of 41.6% of methyl oleate. Keywords: tin oxide, nanoparticles, esterifcation, microwave-assisted hydrothermal method.