569 BOLETIN DE LA SOCIEDAD ESPAÑOLA DE A R T I C U L O Cerámica y Vidrio Estudio y optimización de los parámetros de reacción para la obtención de material geopolimérico I. BELEÑA 1 , M.J.L. TENDERO 1 , E. M. TAMAYO 2 , D. VIE 2 1 Asociación de Investigación de las empresas de la Construcción (AIDICO) 2 Instituto de Ciencias de Materiales de la Universidad de Valencia La activación alcalina en condiciones de presión y temperatura próximas a las ambientales de algunas arcillas calcinadas da lugar a materiales cementantes de altas prestaciones mecánicas constituidos por redes 3D polisialato-siloxo, también denominados geopolímeros. En el presente trabajo se ha analizado la infuencia de diferentes parámetros de composición (SiO 2 /Al 2 O 3 , Na 2 O/Al 2 O 3 y H 2 O/Na 2 O), sobre la naturaleza de los materiales formados a partir de metacaolinita y silicato sódico en medio fuertemente alcalino (NaOH) mediante DRX, 27 Al y 29 Si-RMN y MEB. Se ha optimizado el proceso de obtención de piezas geopoliméricas variando las condiciones de curado y secado, obteniéndose materiales de características comparables a los cerámicos. El seguimiento de la reacción con el tiempo mediante 27 Al y 29 Si-RMN mostró tres etapas bien diferenciadas de disolución, nucleación y polimerización. Palabras clave: Geopolímero, activación alcalina, polisialato-siloxo, metacaolinita, resistencia a compresión. Study and obtimizing of the reaction parametres for geopolymeric material manufacture The alkali activation of some bulk clays at room pressure and temperature leads to high strength cementitious materials called geopolymers. These inorganic polymers consist of 3D polysialate framework.. Literature concerning this kind of materials is mainly based on patents because of their industrial interest. Infuence of several composition parameters (SiO 2 /Al 2 O 3 , Na 2 O/Al 2 O 3 y H 2 O/Na 2 O) in the structure and properties of geopolymeric materials, synthesised from metakaolinite and sodium silicate in a highly alkaline environment, has been studied by XRD, 27 Al y 29 Si-NMR and MES. Process for the obtention of geopolymeric pieces has been optimised varying the cured and drying conditions, obtaining likeceramic products. The different geopolymerization reaction periods have been followed by 27 Al y 29 Si-NMR. Keywords: Geopolymer, alkali activation, polysilicate, metakaolinite, compression resistance 1. INTRODUCCIÓN Basándose en el hecho de que el método de obtención de algunos plásticos fenólicos y zeolitas se desarrollaban en condiciones muy si- milares (hidrotermales), científcos franceses sintetizaron los primeros geopolímeros [1-3]. Estos son polímeros inorgánicos formados por redes 3D amorfas de tetraedros alternados de AlO 4 - y SiO 4 de gran es- tabilidad térmica y química, no infamables, con buenas prestaciones mecánicas y fácilmente procesables a temperaturas inferiores a 100 ºC y presión atmosférica. Hasta el momento la mayoría de la bibliografía existente se encuentra en forma de patentes por su interés industrial y hay muy pocos estudios sobre la infuencia de los distintos pará- metros de reacción en la naturaleza y propiedades de los materiales geopoliméricos [4-7], así como el mecanismo y cinética de reacción [8]. Siguiendo el método de obtención propuesto por Davidovits se ha analizado mediante DRX, 27 Al y 29 Si-RMN y MEB la infuencia de la composición y condiciones de obtención en estructura y microestruc- tura de la red geopolimérica. Además se ha optimizado el proceso de obtención para producir materiales geopoliméricos de características similares a los cerámicos y adecuado para la fabricación de baldosas. Por último, se ha realizado el seguimiento de la reacción geopolimé- rica, en condiciones ambientales, mediante 27 Al y 29 Si-RMN que ha permitido determinar los tiempos en que transcurren las distintas fases de reacción. 2. PARTE EXPERIMENTAL 2.1. Materiales de partida En la preparación de los geopolímeros se partió de caolinita natu- ral (Sigma & Aldrich Química S.A), Aerosil 200 (Degussa- Hüls), As- trosil 116 (Massó y Carol, S.A.) e Hidróxido Sódico P.A. en lentejas 98% (Prolabo, S.A) y agua destilada. En la tabla I se muestra la composición en % peso de óxidos metálicos de todos los materiales de partida y sus características físicas. TAbLA I.- ComposICIóN por óxIDos mINErALEs DE Los proDuCTos DE pArTIDA % óxidos SiO 2 Al 2 O 3 Fe 2 O 3 Na 2 O K 2 O TiO 2 P.C* d 50 ** (λm) d (g/cm 3 ) BET*** (m 2 /g) Caolinita 54.86 30.86 0.5 0.1 1.8 0.4 12.2 13.48 2.6 9.0 Aerosil 99.8 0.05 0.003 0.0 0.0 0.03 0.12 32.23 2.2 200.0 Na 2 SiO 4 .xH 2 O 27.6 0.0 0.0 17.4 0.0 0.0 55.0 --- 1.55-1.59 --- *P.C:. Pérdida de masa por calcinación **d 50 : Tamaño medio de partícula ***BET: Area superfcial 2.3. Caracterización microscópica y macroscópica Los registros de Difracción de Rayos X de polvo desorientado se han realizado en un equipo PHILIPS PW-1700 con un monocromador de grafto y usando radiación CuK. Los espectros de difracción de RMN se adquirieron utilizado un equipo Varian 300 MHz con una Sonda Multinuclear para sólidos CP/MAS. Los espectros de 29 Si se han adquirido a 59.59 MHz, tomando como referencia el tetrametilsilano (TMS) y los de 27 Al a 78.17 MHz, tomando de referencia el Al(H 2 O) 6 3+ . Se observó la posible existencia de defectos (grietas o poros, manchas, aspecto de la superfcial) y midió la dureza Vickers y la resistencia a compresión (Norma UNE-80.101) de las piezas procesadas. Bol. Soc. Esp. Ceram. V., 43 [2] 569-572 (2004)