Ζ. Kristallogr. NCSutsronmlifecbaTSDA 216 (2001) 141-142  © by Oldenbourg Wissenschaftsverlag,ywvutsronmlkihgfedcaZUTSRONMHFDCA  Mόnchen  141 Crystal structure of dipiperazine decafluorooxodititanate dihydrate, (C 4 Hi2N2)2[Ti 2 F 10 O] · 2H 2 0 M. S. Dadachov, L.-Q. Tang and X.-D. Zou* Stockholm University. Structural Chemistry, S-106 91 Stockholm. Sweden  Received August 15. 2000 . CCDC-No. 1267/506  Abstract C8H28F10N4O3T12, monoclinic,lgcbaRPF P\2\lc\ (No. 14),  a = 10.623(5) Ä ,b = 13.717(5) Ä, c = 13.110(5) Ä,  β = 91.852(5)°, V= 1909.3 Ä 3 , Z = 4, R gl (F) = 0.034,  w7?reffF^) — 0.087, Τ = 293 Κ.  Source of material (C4Hi2N2)2[Ti2FioO] · 2H2O was prepared at room temperature  from a water solution of piperazine, titanium isopropoxide (TiPT)  and hydrofluoric acid. The titanium isopropoxide 0.666 g was  hydrolized in 3.370 ml water, then 0.937 g aqueous hydrofluoric  acid (40%) was added under stirring to dissolve the hydrous tita- nium oxide. Finally, 0.650 g piperazine was added. Well shaped  needle-likecrystalsof(C4Hi2N2)2[Ti2FioO] 2H2O were formed  in 2-3 h.  Discussion The crystal structure consists of vertex-shared T1F5O octahedral  pairs, diprotonated piperazine cations and crystal water. The  oxo-bridged dimeric anions HuFioO] 4-  are isolated from each  * Correspondence author (e-mail: zou@struc.su.se)  other. The three-dimensional structure is held together via a com- plicated network of hydrogen bonds. The crystals of  (C4Hi2N2)2[Ti2FioO] • 2H2O were not stable at room tempera- ture. When they were kept in the mother solution for 24 hours,  they transformed to another crystal structure,  (C4HioN2)(C4Hi2N2)[Ti 2 Fio] · 2H 2 0, which consists of  edge-shared octahedral [T12F10] pairs [1].  Table 1. Data collection and handling.  Crystal: colourless, size 0.45 χ 0.2 χ 0.24 mm  Wavelength: MoytrpnmlkihfeaXNK K a  radiation (0.71069 A)  :  9.47 cm" 1  Diffractometer, scan mode: Stoe IPDS, φ, φ = 2°  2θmax! 46.5°  WlWVMsiirtd· WlW)unique: 10934,2731  Criterion for /obs, N(hkl) & ·. / o b s > 2 o ( W , 1972  N(param)nfmti'· 262  Programs: SIR-97 [2], WinGX [3], SHELXL-97 [4],  DIAMOND [5]  Table 2. Atomic coordinates and displacement parameters (in A 2 ). Atom Site X y ζ l/iso  H(1A) 4e -0.0188 0.2228 -0.3358 0.052(6)  H(1B) 4e -0.1557 0.2166 -0.3414 0.052  H(2A) 4e 0.0955 0.2750 -0.6038 0.052  H(2B) 4e -0.0413 0.2688 -0.6088 0.052  H(1C) 4e -0.1551 0.1502 -0.5000 0.044(2)  H(1D) 4e -0.0725 0.0863 -0.4242 0.044  H(2C) 4e 0.1099 0.1612 -0.4782 0.044  H(2D) 4e 0.0364 0.1181 -0.5739 0.044  H(3A) 4e -0.0963 0.3737 -0.3719 0.044  H(3B) 4e -0.1693 0.3302 -0.4676 0.044  H(4A) 4e 0.0132 0.4052 -0.5214 0.044  H(4B) 4e 0.0957 0.3413 -0.4455 0.044  H(3C) 4e 0.4650 0.6296 -0.0279 0.044  H(3D) 4e 0.5484 0.6177 -0.1130 0.044  H(5A) 4e 0.3248 0.4876 0.0244 0.044  H(5B) 4e 0.3372 0.3911 -0.0389 0.044  H(6A) 4e 0.4875 0.4614 -0.1392 0.044  H(6B) 4e 0.3679 0.5287 -0.1420 0.044  H(4C) 4e 0.4908 0.1146 -0.0716 0.044  H(4D) 4e 0.3889 0.1400 -0.0049 0.044  H(7A) 4e 0.4251 -0.1365 -0.0879 0.044  H(7B) 4e 0.5197 -0.0591 -0.1291 0.044  H(8A) 4e 0.3256 0.0155 -0.1114 0.044  H(8B) 4e 0.3224 -0.0171 0.0034 0.044  HW(1A) 4e 0.874(7) 0.559(3) -0.201(5) 0.17(3)  HW(1B) 4e 0.938(9) 0.457(5) -0.205(7) 0.31(7)  HW(2A) 4e 0.048(2) 0.497(2) -0.324(2) 0.015(8)  HW(2B) 4e 0.148(3) 0.554(2) -0.270(2) 0.03(1)